GB/T 223.75-2008钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素光度法
1范围
GB/T223的本部分规定了用甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量。
本部分适用丁碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.000 5%--0.20%硼含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为木部分的条款，凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分
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3原理
试料经酸溶解后,用磷酸和硫酸分解硼化合物,硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在下,硼与姜黄素形成红色配合物,于波长545nm处测量吸光度，
试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1甲醇,分析纯。
4.2 丙酮,分析纯。
4.3 过氧化氢,p约1.10g/mL,
4.4硫酸,p约1.84g/mL.
4.5 硫酸,1+6,以ρ约1.84g/mL稀释。
4.6 磷酸,p约1.69 g/mL。MOS级。
4.7 硝酸,p约1.42 g/mL.
4.8 盐酸.p约1.19 g/m1.,
4.9盐酸,1+4,以p约1.19g/mL稀释。
4.10硫-磷混酸,2+5十3,以水、磷酸、硫酸混匀。
4.11氢氧化钙悬浮液,称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500mL,贮于塑料瓶中,用时混匀。
4.12草酸溶液,100 g/L.
4.13姜黄素-乙醇溶液,0.5g/L。称取0.05g姜黄素溶于100mL无水乙醇中,用快速滤纸过滤于塑料瓶中贮存。
4.14苯酚-冰醋酸溶液,称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,贮于塑料瓶中。
4.15硼标准溶液
4.15.1硼贮备液,50.0μg/mL。称取0.2859g硼酸(质量分数大于99.9%)置于100mL烧杯中,加
水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。
4.15.2硼标准溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL硼贮备液(4.15.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
仪器：QYPTQ-1A硼提取石英蒸馏仪
QYPTQ-1A石英蒸馏器
分析步骤
7.3试料处理
7.3.1测定酸溶硼的试料
将试料(7.1)置于100mL石英烧杯中,加入20mL硫酸(4.5),盖上表面皿,于沸水浴中加热至试料完仝溶解,取下稍冷,用慢速滤纸加纸浆过滤于石英燕馏瓶A中,用热水洗残渣6次~8次合并于A瓶中[硼的质量分数为0.050%~0.20%试料,先将试液移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀，再分取5.0mL于石英蒸馏瓶A中],加5 mL磷酸(4.6)、3 mL硫酸(4.4)、1mL过氧化氢(4.3),加热蒸发至刚冒烟,取下冷后,加5mL水,在冷却下加入20m1.甲醇(4.1)
7.3.2测定全硼的试料
将试料(7.1)置于50mL石英烧杯中,加人6mL适宜比例的盐酸(4.8)、硝酸(4.7),缓慢加热至试料完全溶解,加人10mL硫-磷混酸(4.10),蒸发至冒烟,盖上表皿,移到高温处加热溶液至沸并持续10 min,取下冷后,用水转移至石英蒸馏瓶A中[硼的质量分数为0.050%~0.20%同7.3.1括号内处理,补加5mL磷酸(4.6)、3 mL硫酸(4.4)],总体积不得超过13mL,在冷却下加入20mL甲醇(4.1)。
7.4蒸馏分离
于石英蒸馏瓶B中加入6mL氢氧化钙悬浮液(4.11)及10mL甲醇(4.1),并于U形管C中加约2mL氢氧化钙悬浮液(4.11),按图连接蒸馏器装置,将A.B两瓶置于水浴中,开放冷凝管中冷却水后，同时加热水浴并保持微沸,当A瓶开始有馏出液至B瓶时,即为对流开始计时,20min后停止加热,冷却B瓶,将B瓶及U型管中溶液移入50mL容量瓶中,加4滴盐酸(4.9)溶解B瓶中干涸物,用水洗净合并于容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
7.5显色
分取10.0mL试液置于100mL瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,取下冷却至室温,加20滴盐酸(4.9)将干涸物溶解,加0.5mL草酸溶液(4.12)、1.5mL姜黄素溶液(4.13)、1.5mL苯酚-醋酸溶液(4.14),混匀,于沸水浴上蒸干,取下冷至室温。用25mL丙酮(4.2)分数次溶解干涸物,移人50mL容量瓶中,用水洗净蒸发皿,并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,用中速滤纸干过滤。
7.6测量
将部分溶液(7.5)移入1cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长545nm处测量吸光度。测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值,得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的硼量。
7.7工作曲线的绘制
移取 0.0.50 mL,1.00 mL,2. 00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00mL硼标准溶液(4.15.2)分别置于石英蒸馏瓶A中,各加入5.0 mL、4.5 mL.4.0 mL,3.0 mL.2.0 mL,1.0 mL,0 mL水,各加入3mL硫酸(4.4)及5 mL磷酸(4.6),混匀。在冷却下各加入20mL甲醇(4.1)。以下按7.4~7.6进行。测得净吸光度值(标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值)。以硼的质量为横坐标,净吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
